【命題規(guī)律】
綜合實驗設(shè)計和評價題是考查學(xué)生綜合應(yīng)用實驗基礎(chǔ)知識、化學(xué)理論、元素化合物知識和化學(xué)計算等相關(guān)知識解決實驗問題的能力的一類題，近幾年高考中綜合實驗題的形式主要有以下幾種：
1．對物質(zhì)制備、分離、提純和檢驗中化學(xué)原理、相關(guān)裝置作用的設(shè)計和評價。
2．提出實驗問題或目的，給定實驗情景或物質(zhì)性質(zhì)，要求選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案。
3．對教材實驗通過重組、深化、優(yōu)化或創(chuàng)新提出問題，讓學(xué)生去完成。
所以，在復(fù)習(xí)中一方面要以本實驗為基礎(chǔ)，強化實驗基礎(chǔ)知識和基本技能。另一方面選取一部分典型題目，探究綜合實驗題的一般解法和思路，培養(yǎng)學(xué)生對該類試題的分析能力。
【重點知識梳理】
運用化學(xué)實驗知識和技能設(shè)計簡單的實驗方案，是綜合能力和遷移能力的具體體現(xiàn)。這有助于提高化學(xué)實驗知識和技能的水平，培養(yǎng)信息提取和加工能力、自學(xué)能力和創(chuàng)造能力，并能發(fā)揮大實驗題多方位、多層面的考核、檢測功能。
一、解答簡單實驗設(shè)計題的一般過程與思路
化學(xué)實驗設(shè)計題（如高考大實驗題）重在培養(yǎng)或考查把已有知識和技能運用于新情景的能力，它所選擇的題往往是沒有直接、系統(tǒng)實踐過的。從信息加工角度分析解答時，還要能夠從題目中敏捷地接受信息，分析評價信息，選擇、調(diào)用自己貯存的相關(guān)知識，將新信息與已有知識有機地結(jié)合起，以解決實驗設(shè)計的新問題。大致過程與思路如下：
1、接受信息
接受、分析、篩選信息，明確實驗設(shè)計的題、條和要求。
要求迅速、全面地吸收題目中的新信息，分析提供這些信息的目的，把信息歸類、并對各個信息在實現(xiàn)實驗設(shè)計中的作用做初步評估。
接受信息主要解決以下問題：一是明確實驗題；二是明確實驗條；三是明確設(shè)計要求。
2、實驗設(shè)計原理
通過對新舊信息的加工開發(fā)，實現(xiàn)指定的實驗設(shè)計。從設(shè)計的要求及解決問題的順序分析，大致有以下兩個層次：一是實驗方法的選定。這是從總體上考慮實驗方案的設(shè)計。一 （3）觀察、記錄實驗現(xiàn)象，分析實驗結(jié)果（包括寫出有關(guān)的化學(xué)方程式），得出正確的結(jié)論。
二、實驗設(shè)計的思維模型
① 明確實驗?zāi)康�、要�?br>設(shè)計實驗方案 ②構(gòu)思實驗方法、步驟
③選擇實驗儀器、藥品
①觀察實驗現(xiàn)象
實驗，收集資料 ②收集實驗數(shù)據(jù)
③處理實驗問題
①整理資料，數(shù)據(jù)處理
分析，得出結(jié)論 ②分析概括，得出結(jié)論
③寫出實驗報告
三、實驗設(shè)計試題的類型
掌握化學(xué)實驗的記錄方法和運用化學(xué)知識設(shè)計一些基本實驗。
1、根據(jù)實驗現(xiàn)象，觀察、記錄、分析或處理數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論
在高考化學(xué)實驗試題中，實驗現(xiàn)象的考查可以是直接考實驗現(xiàn)象，也可由現(xiàn)象得出正確的結(jié)論；還可將有關(guān)實驗現(xiàn)象與實驗方法、正確的結(jié)論等聯(lián)系起。實驗結(jié)果的分析，通常是分析實驗關(guān)系、細(xì)節(jié)和誤差等等。實驗結(jié)果的處理，可以直接報道數(shù)據(jù)，也可能是找出相關(guān)關(guān)系得出公式，或繪制一定的變化曲線等。
2、根據(jù)實驗試題要求，設(shè)計基本實驗方案
近些年高考化學(xué)實驗題中，設(shè)計簡單實驗方案的試題較多。其中有某個實驗操作順序的設(shè)計，也有設(shè)計確定某混合氣中組分的實驗；有驗證鞭個化學(xué)原理的設(shè)計實驗，也有設(shè)計某物質(zhì)純度的測定實驗；有定性實驗的設(shè)計，也有定量實驗的設(shè)計┉┉從題型上看，有簡答題、填充題，也有兩者兼有的混合題。這些簡單實驗的試題，大都思考性、綜合性較強，考生必須細(xì)心、冷靜地審題，聯(lián)系所學(xué)過的實驗知識和技能技巧，進行知識遷移、聯(lián)想、重組，全面而細(xì)致地思考，才能設(shè)計出正確的方案或回答試題中的問題。
3、能識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖
識別典型實驗裝置和繪制其簡圖，也是從事化學(xué)實驗的一種必備的能力。在高考化學(xué)實驗題中識圖的試題也是很多的，主要是有圖示實驗，由圖說明某具體實驗；對一些基本操作或?qū)嶒炑b置圖判斷正誤，或?qū)㈠e誤部分改正；對所給的單個儀器、導(dǎo)管、或者幾個小裝置的識別，然后加以組裝，連接成大裝置圖。繪圖的試題目前還不多，主要是繪制很典型的實驗裝置簡圖，或是在題中所給的位置補繪一些儀器簡圖。所有這些試題都要求學(xué)生熟悉常見儀器和典型實驗的裝置圖，并掌握一定的繪制簡圖的方法。
1、實驗復(fù)習(xí)必須集中和分散相結(jié)合，提高重要實驗的復(fù)現(xiàn)率
“集中”，就是集中復(fù)習(xí)實驗的基本操作和技能，集中復(fù)習(xí)一些綜合性的實驗專題，集中歸納總結(jié)實驗知識。而“分散”則是指一些性質(zhì)實驗、制法實驗、驗證或探索性實驗等應(yīng)分散到元素化合物、有機物、基本理論等的復(fù)習(xí)過程中去。通過實驗，進一步理解元素化合物等知識，進一步理解相關(guān)的實驗原理，提高運用實驗手段解決化學(xué)問題的能力，節(jié)省復(fù)習(xí)時間，提高考試成績。
2、訓(xùn)練發(fā)散思維以增強實驗設(shè)計能力，提高信息遷移水平
實驗方案的設(shè)計往往有許多途徑。為了適應(yīng)中學(xué)生的知識能力水平，中學(xué)本中的某些實驗可能不是最優(yōu)的方案。所以在實驗復(fù)習(xí)中要根據(jù)實驗原理設(shè)計實驗步驟和裝置，掌握一些裝置和儀器藥品的替代方法，力求使設(shè)計的實驗儀器簡單、操作便捷、節(jié)省試劑、現(xiàn)象明顯、安全防污等，培養(yǎng)和增強實驗設(shè)計能力和創(chuàng)造性思維能力。近年，實驗題中新情境試題不斷增多，這類試題的特點是將基本的實驗操作設(shè)計置于新的情境中（主要是中學(xué)本沒有的新反應(yīng)或新裝置或是能使中學(xué)生理解的最新科技知識、簡化的改進的裝置等），結(jié)合學(xué)生原有的知識和能力，進行儀器組裝、現(xiàn)象描述、數(shù)據(jù)分析、考慮安全和防污等，用考查考生自學(xué)能力、思維能力、分析綜合及評價的能力。由于這類實驗試題情境新穎、設(shè)問巧妙、鋪墊得當(dāng)、知識新、思維量大、所以區(qū)分度很好，能確實將一些基礎(chǔ)扎實、自學(xué)能力強、思維敏捷、心理素質(zhì)好的考生選撥出。所以，新情境實驗試題將是今后實驗試題的命題方向。
【考點突破】
考點一 物質(zhì)的分離、提純及物質(zhì)的檢驗
例1.下列實驗設(shè)計和結(jié)論相符的是( )
A．將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中
B．某氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，該氣體水溶液一定顯堿性
C．某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO2－4
D．在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液
【知識總結(jié)】
1.混合物的分離與提純的區(qū)別及遵循的基本原則
(1)物質(zhì)的分離是把混合物中各物質(zhì)彼此分開的過程，分開后各物質(zhì)要恢復(fù)到原的狀態(tài)；物質(zhì)的提純是把混合物中雜質(zhì)除去，得到純凈物質(zhì)的過程，雜質(zhì)若發(fā)生變化，不必恢復(fù)。
(2)分離與提純方法的選擇應(yīng)遵循如下四原則：
不增、不減、易分離、易復(fù)原。
(3)分離與提純操作過程應(yīng)遵循“三必須”：
①除雜試劑必須過量。②過量試劑必須除盡。③除雜途徑必須最佳。
2．檢驗常見物質(zhì)的思維建模
(1)氣體物質(zhì)的檢驗
考點二 物質(zhì)性質(zhì)、制備實驗方案的設(shè)計
例2.聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4•7H2O)過程如下：
(1)驗證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2的方法是 。
(2)實驗室制備、收集干燥的SO2，所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2，按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→ → → →
→f。裝置D的作用是 ，裝置E中NaOH溶液的作用是 。
再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。
(4)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為 。
若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏 。
解析：(1)檢驗SO2氣體一般情況下是將混合氣體通入品紅溶液中。
(2)裝置B為收集裝置，C為干燥裝置，D為防倒吸裝置，E為尾氣吸收裝置。
(3)加過量鐵屑，使溶液中的Fe3＋全部轉(zhuǎn)化為Fe2＋，把剩余的鐵屑過濾除去。
(4)pH減小，聚鐵分子式中[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m的SO2－4就增多，OH－就減少，利用極限法，F(xiàn)e(OH)3和Fe2(SO4)3質(zhì)量相同時，F(xiàn)e(OH)3中鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大，所以pH減小，聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。
答案：(1)將氣體通入少量品紅溶液，若溶液褪色，加熱后恢復(fù)原色，則該氣體為SO2
(2)d e c b 防止倒吸 吸收多余的SO2
(3)鐵屑 過濾
(4)將pH試紙放在點滴板(或表面皿)上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少許待測液，點在pH試紙的中部，待變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比，讀出讀數(shù) 低或小
【名師點撥】1.制備實驗方案的設(shè)計，應(yīng)遵循以下原則：
①條合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。
即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學(xué)儀器與藥品，設(shè)計合理的實驗裝置和實驗操作步驟。
2．性質(zhì)探索性實驗的設(shè)計：主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。
3．性質(zhì)驗證性實驗的設(shè)計：主要是求證物質(zhì)具備的性質(zhì)，關(guān)鍵是設(shè)計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。
性質(zhì)實驗方案的基本流程為：研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)—→預(yù)測可能性質(zhì)—→設(shè)計實驗方案(方法、步驟、儀器、藥品、操作要點、現(xiàn)象及分析、結(jié)論等)—→實施實驗—→結(jié)論。
考點三 探究性實驗方案設(shè)計與評價
①甲同學(xué)認(rèn)為X中除Fe3＋外還可能含有Fe2＋。若要確認(rèn)其中的Fe2＋，應(yīng)選用 ( 選填序號)。
a．SCN溶液和氯水 b．鐵粉和SCN溶液
c．濃氨水 d．酸性nO4溶液
②乙同學(xué)取336 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體Y通入足量溴水中，發(fā)生反應(yīng)：SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，經(jīng)適當(dāng)操作后得干燥固體2.33 g。由此推知氣體Y中SO2的體積分?jǐn)?shù)為 。
【探究二】
分析上述實驗中SO2體積分?jǐn)?shù)的結(jié)果，丙同學(xué)認(rèn)為氣體Y中還可能含有H2和Q氣體。為此設(shè)計了下列探究實驗裝置(圖中夾持儀器省略)。
(3)裝置B中試劑的作用是 。
(4)認(rèn)為氣體Y中還含有Q的理由是 (用化學(xué)方程式表示)。
(5)為確認(rèn)Q的存在，需在裝置中添加于 (選填序號)。
a. A之前 b．A－B間 c．B－C間 d．C－D間
(6)如果氣體Y中含有H2，預(yù)計實驗現(xiàn)象應(yīng)是 。
(7)若要測定限定體積氣體Y中H2的含量(標(biāo)準(zhǔn)狀況下約有 28 mL H2)，除可用測量H2體積的方法外，可否選用質(zhì)量稱量的方法？做出判斷并說明理由
。
答案：(1)鐵釘表面被鈍化(或其它合理答案)
(2) ①d ②66.7%(或其它合理答案)
(3)檢驗SO2是否除盡
(4) C＋2H2SO4(濃)=====△CO2↑＋2SO2↑＋2H2O (5) c
(6) D中固體由黑變紅和E中固體由白變藍
(7)否，用托盤天平無法稱量D或E的差量(或可，用分析天平稱量D或E的差量
【規(guī)律總結(jié)】
1.對實驗方案的合理與否、嚴(yán)密與否作出評判要從“合理選擇，排除干擾，操作準(zhǔn)確”等方面入手。
(1)“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質(zhì)的試劑與順序)、反應(yīng)裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等；連接方式的選擇指儀器的先后順序，導(dǎo)管接口的連接等。
(2)“排除干擾”是指反應(yīng)條的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止物質(zhì)的揮發(fā)性、溶解性、顏色等對實驗的干擾。
(3)“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實驗操作步驟。
2．綜合實驗題的解題思路
(1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康�、要求的方案�?br>(2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。
(3)看準(zhǔn)圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮�，確定它們在該實驗中的作用。
(4)細(xì)分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
【高考真題精解精析】
【2011高考試題解析】
1、（廣東）（17分）某同學(xué)進行實驗探究時，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2•8H2O試劑（化學(xué)式量：315）。在室溫下配制溶液時發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學(xué)查得Ba(OH)2•8H2O在283、293和303時的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物僅為BaCO3，理由是
（2）假設(shè)試劑由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3組成，設(shè)計實驗方案，進行成分檢驗，在答題卡上寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。（不考慮結(jié)晶水的檢驗；室溫時BaCO3飽和溶液的pH=9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導(dǎo)氣管、滴管
實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分?jǐn)嚢�，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于試管中， 。
步驟4：
（3）將試劑初步提純后，準(zhǔn)確測定其中Ba(OH)2•8H2O的含量。實驗如下：
①配制250mL約0.1mol•L-1Ba(OH)2•8H2O溶液：準(zhǔn)確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水， ，將溶液轉(zhuǎn)入 ，洗滌，定容，搖勻。
②滴定：準(zhǔn)確量取25.00mL所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③計算Ba(OH)2•8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)= （只列出算式，不做運算）
（4）室溫下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液.
解析：此題綜合考查元素化合物和化學(xué)實驗知識。（1）由于Ba(OH)2•8H2O與空氣中的CO2反應(yīng)，所取試劑大部分已變質(zhì)為BaCO3，未變質(zhì)的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液時能全部溶解；（2）步驟2中滴加稀硫酸時，出現(xiàn)白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在；步驟3：取適量步驟1中的沉淀于試管中，檢驗其是否是碳酸鋇，操作為：滴加稀鹽酸，連接帶塞導(dǎo)氣管將產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入澄清石灰水中；現(xiàn)象為：澄清石灰水變渾濁，說明該試劑中含有BaCO3；步驟4：取適量步驟1中的濾液于試管中，檢驗其中是否含有氫氧化鋇，操作為：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計測定其pH；現(xiàn)象為：pH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2；（3）①配制250mL約0.1mol•L-1 Ba(OH)2• 8 H2O溶液時，用玻璃棒攪拌加速溶解、過濾，轉(zhuǎn)移入250ml的容量瓶中；②根據(jù)鹽酸和氫氧化鋇反應(yīng)的方程式：Ba(OH)2+2HCl= BaCl2+2H2O，可知取用鹽酸的體積不多于50mL不少于25mL時，其溶液的物質(zhì)的量濃度在0.2 mol•L-1 -0.1 mol•L-1之間，故選0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.5x0.02x10—3xVx315x10 x 100%/w；（4）由于氫氧化鋇的溶解度較小，小于0.1mol•L-1溶液中的Ba(OH)2的質(zhì)量，故不能配制。
答案：（1）由于Ba(OH)2•8H2O與空氣中的CO2反應(yīng)，所取試劑大部分已變質(zhì)為BaCO3，未變質(zhì)的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液時能全部溶解（2）
實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟2：出現(xiàn)白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在
步驟3：滴加稀鹽酸，連接帶塞導(dǎo)氣管將產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入澄清石灰水中澄清石灰水變渾濁，說明該試劑中含有BaCO3。
步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計測定其pHpH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2
（3）①攪拌溶解；250ml容量瓶中；②0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)= ；（4）不能。
2.（江蘇）(15分)高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因
是 。
(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。
從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱） 干燥。
(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝代已略去），
步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。
步驟3：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1 mol•L－1H2SO4 溶解于錐形瓶中。
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL 3 mol•L－1NaOH 溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol•L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL
步驟8.將實驗步驟1-7重復(fù)2次
步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃儀器是 。
步驟1-7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是
（填寫步驟號）。
為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補充的實驗是
。
【答案】（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量
（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌
（3）①酸式滴定管
3.（全國新標(biāo)）（15分）氫化鈣固體是登運動員常用的能提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。
（1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號)
（2）根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；_________（請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號）。
A.加熱反應(yīng)一段時間 B.收集氣體并檢驗其純度
C.關(guān)閉分液漏斗活塞 D.停止加熱，充分冷卻
（3）實驗結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學(xué)據(jù)此斷，上述實驗確有CaH2生成。
① 寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式 ___________________
②該同學(xué)的判斷不正確，原因是_________________
（4）請你設(shè)計一個實驗，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象___________。
（5）登運動員常用氫化鈣作為能提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ•mol-1；
解析：（1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑是氫氧化鈉和濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序為：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（5）氫氣是氣體不方便攜帶，而氫化鈣是固體，便于攜帶。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象；
（4）取適量氫化鈣，在加熱條下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣相產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{色；取鈣做類似實驗，觀察不到白色變?yōu)樗{色。
（5）氫化鈣是固體，攜帶方便。
4.（大綱版）(15分)請回答下列實驗室中制取氣體的有關(guān)問題。
(1)下圖是用nO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。
B________________________________________；
C___________________________________；D____________________________________.
(2)在實驗室欲制取適量NO氣體。
③簡單描述應(yīng)觀察到的實驗現(xiàn)象_______________________________________。
【解析】（1）一套較完整的制氣體裝置一般包括四個部分，即發(fā)生裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置，而這里收集的Cl2無法達到純凈(因為B和C均為空管)，按照這個思路，不必考慮凈化，再結(jié)合題圖，管的進出，那就考慮安全問題，也即防倒吸問題，這樣第一問就可以解決，見答案；（2）①對裝置的選擇，實際上就是對實驗方案的優(yōu)劣進行簡單評價，根據(jù)NO的性質(zhì)，難溶于水，和O2不共存，故采用排水法收集短進長出，排除II,III和IV相比不同在于III中C長進短出，IV中C短進長出，故排除III，又要簡易裝置，故排除IV而選I；②在①問的基礎(chǔ)上進行具體回答不贅述，見答案；所以①顯得尤為重要，①錯了則導(dǎo)致后面兩問可能丟分，只要①和解決了②，③就好辦，見答案。
5.（江蘇）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：
將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6¬＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。
(2)實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。
(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)＝1：1時，過量的NaOH溶液能將NO，全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）
(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是
。
(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。
【答案】21.B.(12 )
(1) 碘水或I-I2 溶液
(2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6 和H2C2O4進一步被氧化
6.（安徽）(14分)
nO2是一種重要的無機功能材料，粗nO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計了將粗nO2（含有較多的nO和nCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純nO2實驗，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4時，粗nO2樣品中的 （寫化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。
（2）第②步反應(yīng)的離子方程式
+ ClO3－+ ＝ nO2+ Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺（含鐵圈）、 、 、 ，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有 （寫化學(xué)式）。
（4）若粗nO2樣品的質(zhì)量為12.69g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過濾得到8.7g nO2，并收集到0.224LCO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要 mol NaClO3
解析：本題通過nO2的提純綜合考察了常見的基本實驗操作、氧化還原方程式的配平、產(chǎn)物的判斷及有關(guān)計算。
（1）nO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時樣品中的nO和nCO3分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的nSO4，所以答案是粗nO2樣品中的nO和nCO3轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)；
答案：（1）nO和nCO3；
（2）5n2＋＋2ClO3－＋4H2O=5nO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
7.（安徽）（13分）地下水中硝酸鹽造成的氮污染已成為一個世界性的環(huán)境問題。獻報道某題組模擬地下水脫氮過程，利用Fe粉和NO3溶液反應(yīng)，探究脫氮原理及相關(guān)因素對脫氮速率的影響。
（1）實驗前：①先用0.1mol •L-1H2SO4洗滌Fe粉，其目的是 ，然后用蒸餾水洗滌至中性；②將NO3溶液的pH調(diào)至2.5；③為防止空氣中的O2對脫氮的影響，應(yīng)向NO3溶液中通入 （寫化學(xué)式）。
（2）下圖表示足量Fe粉還原上述NO3溶液過程中，測出的溶液中相關(guān)離子濃度、pH隨時間的變化關(guān)系（部分副反應(yīng)產(chǎn)物曲線略去）。請根據(jù)圖中信息寫出t1時刻前該反應(yīng)的離子方程式 。t1時刻后，該反應(yīng)仍在進行，溶液中NH4＋的濃度在增大，F(xiàn)e2+的濃度卻沒有增大，可能的原因是 。
（3）該題組對影響脫氮速率的因素提出了如下假設(shè)，請你完成假設(shè)二和假設(shè)三：
假設(shè)一：溶液的pH；
假設(shè)二： ；
假設(shè)三： ；
……..
（4）請你設(shè)計實驗驗證上述假設(shè)一，寫出實驗步驟及結(jié)論。
（已知：溶液中的NO3－濃度可用離子色譜儀測定）
答案：（1）除去鐵粉表面的氧化物等雜質(zhì) N2
（2）4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；生成的Fe2＋水解（或和溶液中OH－的結(jié)合）；
（3）溫度 鐵粉顆粒大小
（4）實驗步驟及結(jié)論：
8.（北京）（15分）
甲、乙兩同學(xué)為探究SO2與可溶性鋇的強酸鹽能否反應(yīng)生成白色BaSO3¬沉淀，用下圖所示裝置進行實驗（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）
實驗操作和現(xiàn)象：
操作現(xiàn)象
關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡
B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀
C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失
打開彈簧夾，通入N2,
停止加熱，一段時間后關(guān)閉 ___________________
從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解
(1)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，該沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反應(yīng)。
○1為證實各自的觀點，在原實驗基礎(chǔ)上：
甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;
乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。
○2進行實驗，B中現(xiàn)象：
甲大量白色沉淀
乙少量白色沉淀
檢驗白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實驗現(xiàn)象異同的原因：__________。
(5)合并（4）中兩同學(xué)的方案進行試驗。B中無沉淀生成，而C中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出的結(jié)論是_______________。
（4）①要排除空氣參與反應(yīng)，可在反應(yīng)之前先通入氮氣一段時間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應(yīng)放熱，因此產(chǎn)生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應(yīng)，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質(zhì)；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會產(chǎn)生大量沉淀，方程式為SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白霧的量要遠多于裝置中氧氣的量，所以產(chǎn)生的沉淀少。
（5）通過以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應(yīng)生成白色BaSO3¬沉淀。
9.（福建）（16分）
化學(xué)興趣小組對某品牌牙膏中的摩擦劑成分及其含量進行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生。
Ⅰ。摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗
取適量牙膏樣品，加水充足攪拌、過濾。
（1）往濾渣中加入過量 NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是 。
（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察的現(xiàn)象是 。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應(yīng)后，測定C中生成的BaCO沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
依據(jù)實驗過程回答下列問題：
（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝狻Ｆ渥饔贸丝蓴嚢鐱、C中的反應(yīng)物外，還有：________
（4）C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是__________________。
（5）下列各項措施中，不能提高測定準(zhǔn)確度的是_________（填標(biāo)號）。
a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體
b.滴加鹽酸不宜過快
c.在A-B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d.在B-C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
(6)實驗中準(zhǔn)確稱取8.00 g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質(zhì)量為3.94 g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。
（7）有人認(rèn)為不必測定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測定裝置C在吸收 前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實驗證明按此方法測定的結(jié)果明顯偏高，原因是______.
【答案】
【解析】I（1）Al(OH)3為兩性氫氧化物，能溶于強堿NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlO2－＋2H2O；
⑹根據(jù)碳元素守恒得BaCO3——CO2——CaCO3，m(CaCO3)=3.94g×100197=2.00g，
CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.00g8.00g×100%=25%
⑺B中的水蒸氣、氯化氫等氣體進入裝置C中，質(zhì)量差要大于實際產(chǎn)生CO2氣體的質(zhì)量。
10.（東）（14分）科研、生產(chǎn)中常涉及鈉、硫及其化合物。
（1）實驗室可用無水乙醇處理少量殘留的金屬鈉，化學(xué)反應(yīng)方程式為 。要清洗附著在試管壁上的硫，可用的試劑是 。
（2）右圖為鈉硫高能電池的結(jié)構(gòu)示意圖，該電池的工作溫度為320℃左右，電池反應(yīng)為2Na+ S＝Na2Sx,正極的電極反應(yīng)式為 。（由Na2O和Al2O3制得）的兩個作用是 。與鉛蓄電池相比，當(dāng)消耗相同質(zhì)量的負(fù)極活性物質(zhì)時，鈉硫電池的理論放電量是鉛蓄電池的 倍。
（3） 溶液中離子濃度由大到小的順序為 ，向該溶液中加入少量固體CuSO4，溶液pH （填“增大”“減小”或“不變”），Na2S溶液長期放置有硫析出，原因為 （用離子方程式表示）。
【答案】（1）2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；CS2(或（熱）氫氧，化鈉溶液）；（2）xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；離子導(dǎo)電（導(dǎo)電或）和隔離鈉與硫；4.5；（3）c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；減�。�2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
負(fù)極反應(yīng)為：2Na-2e-=2Na+，鉛蓄電池負(fù)極反應(yīng)：Pb-2e-+SO42-=PbSO4，假設(shè)均a g鈉與鉛，鈉轉(zhuǎn)移a/23 mol電子，鉛轉(zhuǎn)移2a/207 mol電子，轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量之比就為兩者理論放電量之比，即：（a/23 ）÷（2a/207）=207/46=4.5；（3）(i)考慮鹽類水解，結(jié)合物料守和和電荷守恒易知：c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；(ii)加入硫酸銅后，發(fā)生Cu2++S2-=CuS↓，使硫離子濃度降低，使硫離子的水解平衡向逆反應(yīng)方向移動，故pH變小；(iii)硫離子有強還原性，被空氣中氧氣氧化，方程式就好寫：2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
11.（東）（14分）實驗室以含有 等離子的鹵水為主要原料制備無水 和 ，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的試劑是 ，所用主要儀器的名稱是 。
（2）加入溶液W的目的是 。
用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去 。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇pH最大范圍是 。酸化溶液Z時，使用的試劑為 。
(3)實驗室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集 氣體，下列裝置中合理的是 。
（4）常溫下，H2SO3的電離常數(shù) ， ， H2CO3的電離常數(shù) ， 。某同學(xué)設(shè)計實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3酸性強于H2CO3。該實驗設(shè)計不正確，錯誤在于 。
設(shè)計合理實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3（簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）。 。儀器器自選。
供選的試劑：CO2、SO2、NaHCO3、Na2CO3、mO4、NaHSO3、Na2SO3、蒸餾水、飽和石灰水、酸性mO4 溶液、品紅溶液、pH試紙。
【解析】本題綜合考查學(xué)生實驗?zāi)芰�，諸如：實驗基本操作、試劑的選擇、條的控制、裝置的選擇、實驗方案的評價、實驗方案的設(shè)計等，難度和區(qū)分度較大。（1）讀懂流程圖，通氯氣使Br-變?yōu)锽r2，然后再萃取，注意Br2在下層，所以選四氯化碳做萃取劑；（2）(i)加入的W溶液應(yīng)該是BaCl2溶液，除去溶液中的SO42-，使之變?yōu)锽aSO4；(ii)要使g2+沉淀完全而Ca2+不沉淀，由圖可知控制的pH范圍為：11.0≤pH<12.2；（iii)除雜時不能引入性雜質(zhì)， 可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：
(1)鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 mL溶液。
步驟二：取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加nO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，nO4－ 被還原成n2＋。向反應(yīng)后的溶液中計入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010 mol/L nO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗nO4溶液20.02 mL滴定中nO4－ 被還原成n2＋ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol/L nO4溶液19.98 mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_______、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、________搖勻。
②加入鋅粉的目的是________。
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________。
④實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。在步驟二中，若加入的nO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量__________。(選填“偏低”“偏高”“不變”)
(2)結(jié)晶水的測定
加熱晶體，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110 ℃，恒溫一段時間，至于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計算結(jié)晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤；____ ___；__ _______。
【解析】(1)①在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟。
②加入鋅粉的目的是將Fe3＋恰好還原成Fe2＋。
③在步驟三中發(fā)生的離子反應(yīng)為：5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O。
④根據(jù)步驟三中的離子反應(yīng)可知：n(Fe)=15 n(nO4－ )=15 ×20.02mL+19.98mL2×0.01 mol•L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=56 g•mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－2g。晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=2.24×10-2g5g×100%=44.8%。
若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高。
⑵加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分。另外在加熱時至少要稱量兩次質(zhì)量差，到兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g。
【答案】(1)①溶解 定容 ②將Fe3＋恰好還原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O
④44.8% 偏高
⑵加熱后的晶體要在干燥器中冷卻 兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g。
13.（天津）（18分）某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：
CO的制備原理：HCOOH CO↑+H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置（如下圖）
（1）實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式： ， 。
（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；
C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。
（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________________（填序號）
①飽和Na2SO3溶液 ②酸性nO4溶液 ③石灰水
④無水CuSO4 ⑤品紅溶液
（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條是______________。
a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟�、高壓、催化�?br>c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟�、常壓、催化�?br>（5）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱獻得知：①R—CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并設(shè)計出如下提純路線：
試劑1為_________，操作1為________，操作2為_______，操作3為_______。
解析：（1）氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過置換反應(yīng)制備，氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應(yīng)不能產(chǎn)生氫氣，方程式為Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通過消去反應(yīng)即到達丙烯，方程式為：
(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在濃硫酸的作用下通過加熱脫水即生成CO，由于甲酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的CO中必然會混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因為甲酸易溶于水，所以必需防止液體倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通過濃硫酸干燥CO。為了使產(chǎn)生的氣體能順利的從發(fā)生裝置中排出，就必需保持壓強一致，因此a的作用是保持恒壓；若用以上裝置制備氫氣，就不再需要加熱，所以此時發(fā)生裝置中的玻璃儀器名稱是分液漏斗和蒸餾燒瓶；氫氣密度小于空氣的，因此要收集干燥的氫氣，就只能用向下排空氣法，而不能用排水法收集；
（3）檢驗丙烯可以用酸性nO4溶液，檢驗SO2可以用酸性nO4溶液褪色、品紅溶液或石灰水，檢驗CO2可以石灰水，檢驗水蒸氣可以無水CuSO4，所以在檢驗這四種氣體必需考慮試劑的選擇和順序。只要通過溶液，就會產(chǎn)生水蒸氣，因此先檢驗水蒸氣；然后檢驗SO2并在檢驗之后除去SO2，除SO2可以用飽和Na2SO3溶液，最后檢驗CO2和丙烯，因此順序為④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反應(yīng)是一個體積減小的可逆反應(yīng)，所以采用高壓，有利于增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率；正向反應(yīng)是放熱反應(yīng)，雖然低溫有利于提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但不利于增大反應(yīng)速率，因此要采用適當(dāng)?shù)臏囟�；催化劑不能提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但有利于增大反應(yīng)速率，縮短到達平衡所需要的時間，故正確所選項是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通過過濾即可除去；由于飽和NaHSO3溶液是過量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因為1—丁醇，和乙醚的沸點相差很大，因此可以利用蒸餾將其分離開。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）飽和NaHSO3溶液 過濾 萃取 蒸餾
14.（浙江）（15分）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：
＋2FeCl3 ＋2FeCl2＋2HCl
在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：
加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥
請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。
A．緩慢冷卻溶液B．溶液濃度較高
C．溶質(zhì)溶解度較小D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進晶體析出。
（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無水乙醇B．飽和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．濾液
（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。
（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細(xì)管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條下比較合適的回流時間是________。
A．15minB．30min
C．45minD．60min
【答案】（1）三頸燒瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或加入晶種。（3）小于；D。（4）趁熱過濾。（5）C。
15.（浙江）[15分]食鹽中含有一定量的鎂、鐵等雜質(zhì)，加碘鹽中碘的損失主要是由于雜質(zhì)、水分、空氣中的氧氣以及光照、受熱而引起的。已知：
氧化性： ＞Fe3＋＞I2；還原性： ＞I－
3I2＋6OH－ ＋5I－＋3H2O；I＋I2 I3
（1）某學(xué)習(xí)小組對加碘鹽進行如下實驗：取一定量某加碘鹽(可能含有IO3、I、g2＋、Fe3＋)，用適量蒸餾水溶解，并加稀鹽酸酸化，將所得溶液分為3份。第一份試液中滴加SCN溶液后顯紅色；第二份試液中加足量I固體，溶液顯淡黃色，用CCl4萃取，下層溶液顯紫紅色；第三份試液中加入適量IO3固體后，滴加淀粉試劑，溶液不變色。
①加SCN溶液顯紅色，該紅色物質(zhì)是_________（用化學(xué)式表示）；CCl4中顯紫紅色的物質(zhì)是___________________（用電子式表示）。
②第二份試液中加入足量I固體后，反應(yīng)的離子方程式為___________________________、______________________________________。
（2）I作為加碘劑的食鹽在保存過程中，由于空氣中氧氣的作用，容易引起碘的損失。
寫出潮濕環(huán)境下I與氧氣反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________。
將I2溶于I溶液，在低溫條下，可制得I3•H2O。該物質(zhì)作為食鹽加碘劑是否合適？______（填“是”或“否”），并說明理由________________________________________。
（3）為了提高加碘鹽（添加I）的穩(wěn)定性，可加穩(wěn)定劑減少碘的損失。下列物質(zhì)中有可能作為穩(wěn)定劑的是___________________。
A．Na2S2O3 B．AlCl3C．Na2CO3D．NaNO2
（4）對含F(xiàn)e2＋較多的食鹽(假設(shè)不含F(xiàn)e3＋)，可選用I作為加碘劑。請設(shè)計實驗方案_________________________________________
【解析】本題考查物質(zhì)的提純及檢驗。（1）①Fe3＋與SCN－的配合產(chǎn)物有多種，如 、 等；I2的CCl4溶液顯紫紅色。②應(yīng)用信息：“氧化性： ＞Fe3＋＞I2”，說明 和Fe3＋均能氧化I－生成I2。（2）I被潮濕空氣氧化，不能寫成I－＋O2＋H＋→，要聯(lián)系金屬吸氧腐蝕，產(chǎn)物I2＋OH似乎不合理(會反應(yīng))，應(yīng)考慮緩慢反應(yīng)，微量產(chǎn)物I2會升華和OH與空氣中CO2反應(yīng)。I3•H2O作加碘劑問題，比較難分析，因為I3很陌生。從題中：“低溫條下可制得”或生活中并無這一使用實例去確定。再根據(jù)信息：“I＋I2 I3”解析其不穩(wěn)定性。（3）根據(jù)信息“還原性： ＞I－”可判斷A，C比較難分析，應(yīng)考慮食鹽潮解主要是g2＋、Fe3＋引起，加Na2CO3能使之轉(zhuǎn)化為難溶物；D中NaNO2能氧化I?。（4）實驗方案簡答要注意規(guī)范性，“如取…加入…現(xiàn)象…結(jié)論…”，本實驗I?對Fe2＋的檢驗有干擾，用過量氯水又可能氧化SCN－，當(dāng)然實際操作能判斷，不過對程度好的同學(xué)說，用普魯士藍沉淀法確定性強。
16.（重慶）（15分）固態(tài)化合物A由兩種短周期元素組成，可與水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)， （2）試驗中，Ⅱ中的試紙變藍，Ⅳ中黑色粉末逐漸變?yōu)榧t色并有生成，則Ⅲ中的試劑為
__________________；Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________；Ⅴ中的試劑為____________________。
（3）乙組同學(xué)進行同樣實驗，但裝置連接順序為Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此時Ⅱ中現(xiàn)象為________，原因是__________________。
（4）經(jīng)上述反應(yīng)，2.5g 化合物A理論上可得0.56L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）；則A的化學(xué)式為________________。
答案：（1）分液漏斗
（2）堿石灰 CuO＋2NH3 3Cu＋3H2O＋N2↑
（3）試紙變藍 CuO與氨氣反應(yīng)生成的水和未反應(yīng)的氨氣形成氨水，使試紙變藍
（4）g3N2
【解析】根據(jù)Ⅱ中干燥的紅色石蕊試紙變藍說明有濕潤的堿性氣體生成，中學(xué)階段學(xué)習(xí)的堿性氣體為氨氣，即A中含有氮元素。氨氣具有還原性，干燥的氨氣可以還原氧化銅，因此裝置Ⅲ起干燥作用，用堿性干燥劑干燥氨氣，結(jié)合反應(yīng)物中的元素及性質(zhì)，可確定生成的單質(zhì)氣體為氮氣。收集氮氣前，應(yīng)將反應(yīng)剩余的氨氣吸收，因此選擇濃硫酸。
（4）根據(jù)質(zhì)量守恒可知，生成氮氣中的氮元素的質(zhì)量即為A中氮元素的質(zhì)量，所以2.5gA中含有氮原子的質(zhì)量為 ，因此A中氮元素與另一種元素的質(zhì)量比為 ，結(jié)合此物質(zhì)可以水解，則推測為g3N2。
17．（上海）CuSO4•5H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以下是CuSO4•5H2O的實驗室制備流程圖。
根據(jù)題意完成下列：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現(xiàn)象： 、
。
（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO4•5H2O中可能存在的雜質(zhì)是 ，除去這種雜質(zhì)的實驗操作稱為 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
稱取0.1000 g提純后的CuSO4•5H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000 mol/L氫氧化鈉溶液28.00 mL，反應(yīng)完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO4•5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。
在滴定中，準(zhǔn)確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍線 所對應(yīng)的刻度。
（5）如果采用重量法測定CuSO4•5H2O的含量，完成下列步驟：
① ②加水溶解③加氯化鋇溶液，沉淀④過濾（其余步驟省略）
在過濾前，需要檢驗是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提純后的試樣中含CuSO4•5H2O的準(zhǔn)確值為1.015 g，而實驗測定結(jié)果是l.000 g 測定的相對誤差為 。
解析：本題主要考察實驗現(xiàn)象等觀察、物質(zhì)的提純，中和滴定、實驗過程設(shè)計及有關(guān)計算。
答案：（1）溶液呈藍色，有紅棕色氣體生成
(1)在下面方框中，A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請在答題卡上的A后完成該反應(yīng)的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀器下方用△標(biāo)出)，按氣流方向在每儀器下方標(biāo)出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下：
(2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表
儀器符號儀器中所加物質(zhì)作用
A石灰石、稀鹽酸石灰石與鹽酸生成CO2
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